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更新時間:2012-06-28      點擊次數:6605

  餾程測定是條件性很強的試驗,只有嚴格按規定的測定條件才能得到準確的結果。影響餾程測定結果的因素很多,而儀器安裝和加熱速度是主要影響因家,具體分述如下:
①試樣中不允許有水分存在,否則試驗時易產生突沸,影響測定結果的準確性。突沸有時會把溫度計和軟木塞沖出,甚至造成失火或燒傷事故。為防止蒸餾中產生突沸現象,可在蒸餾燒瓶中加入1-2片瓷片或沸石等。
②溫度計必須安裝正確。溫度計和蒸餾燒瓶的軸心線應互相重合,并且使水銀球的上邊緣與支管內壁底部的zui高點水平。若溫度計不垂直,水銀球偏向瓶壁,由于瓶壁受冷空氣的影響,餾出溫度偏低;若溫度計插人深,因高沸點蒸氣或因跳濺液滴濺在水銀泡上而使餾出溫度偏高;若溫度計插人淺,因瓶頸的蒸氣分子少,且受冷空氣影響而使餾出溫度偏低。
③加熱速度對餾程測定結果有很大影響,特別是對初餾點和90%餾出溫度以后各餾出點的影響尤為顯著。如果加熱速度過快,蒸餾燒瓶受熱也快,會產生大量的氣體,來不及從出口管逸出,使蒸餾燒瓶中的氣體分子增多,瓶中的壓力大于外界氣壓,這時讀出的餾出溫度要比正常餾出溫度偏高一些;反之,加熱速度過慢,不僅使各餾出溫度偏低,而且餾程測定時間延長。
  餾程側定中不僅規定了從開始加熱到初餾點的時間,還規定了不同試樣要選用不同孔徑的燒瓶支板(石棉墊)。其目的是為了控制蒸餾燒瓶的加熱面大小,一方面根據試樣的輕重及蒸餾所需熱量的多少,保證必要的加熱面以達到規定的加熱速度;另一方面又要保證zui后被蒸餾的試樣表面高于加熱面,以防過熱和燒壞蒸餾燒瓶。
④防止回收量過多或過少。量取試樣多、量取試樣時試樣的溫度偏低、冷凝管未擦凈、蒸餾燒瓶不干等,會使回收量增加。量取試樣少、量取試樣時試樣溫度偏高、注人試樣時灑在燒瓶外面、儀器連接處密封不嚴等,都會使回收量減少,回收量的多少會顯著地影響90%以后餾出溫度的高低。
⑤量筒口部要用棉花蓋好,以防冷凝管上凝結的水分落人量簡內和減少餾出物的揮發。
⑥如果石油產品標準要求記錄在某溫度下(如,100℃, 200℃, 250℃, 270℃)的餾出百分數,即當蒸餾溫度達到質量指標所規定的溫度時,立即記錄量簡中的餾出液體積。在這種情況下,溫度計應預先根據溫度計檢定證書上的修正值進行修正;餾出溫度受大氣壓力的影響,也應預先進行修正。
  例:蒸餾燈用煤油時,大氣壓力為96.7kPa(725mmHg),而溫度計在270℃的修正值為+1℃,即以269℃代替270'C。在這種悄況下,當溫度計讀數達到(270-1)-0.065(101.3 -96.7)x7.5=267℃時,記錄量筒中餾出液的體積。
⑦當采用GB/T 6536法時,測定前首先根據試樣的餾分類型、蒸氣壓、初餾點、終餾點確定試驗組別和相應的試臉條件。根據我國石油產品標準,汽油基本上屬于*組,噴氣燃料屬于第二組(終餾點低于250℃)或第四組(終餾點高于250℃),燈用煤油和柴油屬于第四組。
⑧采用GB/T 6536法蒸餾測定時,當用高溫蒸餾溫度計進行噴氣燃料或類似的產品第4組試驗時,所需的溫度計讀數可能被軟木塞遮住,為了得到所需的數據,可按第3組規定將試樣再做一次試驗。從低溫蒸餾溫度計上讀數可以報告代替被遮住的高溫蒸餾溫度計的讀數,并在試驗報告中應該注明。如果按協議,雙方同意放棄這個遮住的溫度計讀數,則在試驗報告中也要注明。
⑨在連續試驗時,試驗前所有儀器的溫度應符合規定要求,以免影響初餾點。
⑩大氣壓力對油料的汽化有很大影響,大氣壓力高,汽化困難;大氣壓力低,汽化容易。液體的沸點隨大氣壓力的升高而升高,隨大氣壓力的降低而降低。同一試樣若在不同大氣壓下進行蒸餾測定,所得結果不同。因此,餾出溫度必須按有關要求換算為標準大氣壓力下的值。

 

相關儀器:蒸餾測定儀·餾程測定儀·沸程測定

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